二氧化硫为无色透明气体,有刺激性臭味。溶于水、乙醇。二氧化硫化学性质极其复杂,不同的温度可作为非质子溶剂、路易氏酸、还原剂、氧化剂、氧化还原试剂等各种作用。液态二氧化硫还可作自由基接受体。
二氧化硫检测标准
1、GB/T 3637-2011 液体二氧化硫
2、GB/T 9789-2008 金属和其他无机覆盖层 通常凝露条件下的二氧化硫腐蚀试验
3、GB/T 12085.20-2011 光学和光学仪器 环境试验方法 第20部分:含二氧化硫、硫化氢的湿空气
4、GB/T 22427.13-2008 淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定
5、GB 5009.34-2016 食品安全标准 食品中二氧化硫的测定
6、GB/T 8913-1988 居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法 四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
7、GB/T 37186-2018 气体分析 二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法
8、GB/T 37249-2018 硅酸盐水泥熟料生产中二氧化硫排放量计算方法
二氧化硫检测项目
分析项目:成分分析、对比分析、定性分析、定量分析、分子量分析等;
常规检测:外观、性状、密度、相对密度、相对蒸气密度、熔点、沸点、折射率、闪点、比旋光度等
二氧化硫检测方法
1、酸蒸馏-碱滴定法
该法是将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,后采用标准氢氧化钠溶液滴定,计算样品中二氧化硫的含量。2015版《中国人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的办法。
2、气相色谱法
该法是采用顶空设备,使得中药材中的亚硫酸盐在酸性条件下,以二氧化硫气体逸出,利用热导检测器对二氧化硫的含量进行检测。气相色谱法具有样品用量少、操作简便、专属性好、准确度高、灵敏度高、自动化程度高的特点,但仪器价格较高,维护费高。2015版《中国人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的第二法。
3、离子色谱法
该法将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随水蒸气蒸馏,并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后,采用离子色谱检测,并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。离子色谱法具有检测时间短、偶然误差小、灵敏度高、操作简便等优点,适合于大批样品的检测,是分析样品中二氧化硫的研究热点。但其前处理方法为水蒸气蒸馏法,操作较复杂且容易产生二氧化硫逃逸。2015版《中国人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的第三法。
4、盐酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法
该法是利用亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,采用标准曲线法定量。该方法操作较简便、成本低,但操作过程中可能会需使用有毒的四氯汞钠溶液,易污染环境,带颜色或含大量挥发性脂肪酸的药材在测定波长处可能有干扰。盐酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法是一种经典的二氧化硫测定方法。但该方法不适用于含大量挥发性脂肪酸或部分有色样品。
5、醋酸铅试纸法
该法利用亚硫酸在酸性介质中与活泼金属锌发生氧化还原反应,生成硫化氢气体,而硫化氢与醋酸铅试纸接触后可使试纸颜色变暗的原理,将变暗的试纸可以与标准比色卡比对,进而对药材中二氧化硫残留量的快速定性或半定量测定。醋酸铅试纸法操作简单、测定时间短、检测成本低、灵敏度低,但不适用于二氧化硫残留量较低的药材。
二氧化硫检测流程
1、沟通需求:了解待检测项目,确定检测范围;
2、报价:根据检测项目及检测需求进行报价;
3、签约:签订合同及保密协议,开始检测;
4、完成检测:检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动,具体可咨询检测顾问;
5、出具检测报告,进行后期服务;
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